1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體生物質(zhì)燃料樣品制備的術(shù)語和定義、制樣總則、設(shè)備和工具、制樣程序,以及樣品的儲存和標(biāo)識。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以下固體生物質(zhì)燃料：
——精細或形狀較規(guī)則的顆粒物料,最大粒度約10mm,能夠用鏟勺或探管采樣,如鋸屑、橄欖核和木丸等;
——粗大或形狀不則的物料,最大粒度約200m,能夠用叉子或鍬采樣,如木片、果殼、林木殘渣碎片、松散的禾草和秸稈等;
——粒度大于200mm的大塊物料;
——皮帶壓濾機上脫水的纖維或廢棄物。
本標(biāo)準(zhǔn)可用于容積密度、機械強度、粒度分布等項目測定用樣品和一起分析試樣的制備。
2.規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 21923固體生物質(zhì)燃科檢驗通則
GB/T 28733固體生物質(zhì)燃料全水分測定方法
3.術(shù)語和定義
GB/T 21923界定的以及下列術(shù)語和定義適合于本文件,為便于使用，以下重復(fù)列出了GB/T 21923中的某些術(shù)語和定義。
3.1樣品制備sample preparation
使固體生物質(zhì)燃料達到分析或試驗狀態(tài)的過程。
注：樣品制備包括破碎、混合,縮分,有時還包括篩分和空氣干燥,它可分成幾個階段進行。
3.2樣品sample
為確定生物質(zhì)燃料的品質(zhì)特性而從中采取的有代表性的一部分生物質(zhì)燃料。
【GB/T 21923-2008,定義3.84】。
3.3樣品破碎sample reduction
減小樣品或分樣粒度的制樣過程。
【GB/T 21923-2008,定義3.83】。
3.4樣品縮分sample division
分樣縮分成有代表性的、分離的部分的制樣過程。
【GB/T 21923-2008,定義3.82】。
3.5一般分析試樣general analysis sample
破碎到粒度小于1mm或更小的、并達到空氣干燥狀態(tài),用于多數(shù)物理特性和化學(xué)成分測定的固體生物質(zhì)燃料樣品。
【GB/T 21923-2008,定義3.90】。
3.6標(biāo)稱最大粒度nominal top size
與篩上物累計質(zhì)量分數(shù)最接近、但不大于5%的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。
【GB/T 21923-2008,定義3.129】。
3.7容積密度bulk density
固體生物質(zhì)燃料的質(zhì)量與其在規(guī)定條件下填入容器的體積的比值。
【GB/T 21923-2008,定義3.124】。
3.8空氣干燥air-drying
使樣品的水分與其破碎或縮分區(qū)域的大氣達到接近平衡的過程。
3.9空氣干燥狀態(tài)air-dried
樣品在空氣中連續(xù)干燥1h后,其質(zhì)量變化不超過0.1%時,樣品達到空氣干燥狀態(tài)。
3.10制樣精密度precision of sample preparation
用同一制樣設(shè)備和同一制樣程序,對同一固體生物質(zhì)燃料進行多次制備所得試樣品質(zhì)參數(shù)之間的一致性程度。通常用制樣和化驗總方差VPT表示。
3.11制樣偏倚bias of sample preparation
制樣過程中留樣品質(zhì)與參比樣(制備前試樣)品質(zhì)之間的系統(tǒng)誤差,即顯著性差異。
4.制樣總則
4.1總則
樣品制備的主要目的,是通過破碎、混合、縮分和干燥等步驟,將樣品制備成能代表原樣特性的分析用試樣。樣品制備的原則是:原樣品的組成和品質(zhì)特性在樣品制備的每一階段都不會被改變。為此,縮分前樣品中的每一顆粒都應(yīng)有同等的概率被包含在縮分后的樣品中,在破碎和其他操作中需避免樣品的損失,對于需檢驗水分的物料,必須注意防止熱量聚集和干燥。
4.2制樣精密度及偏倚
制樣和化驗誤差幾乎完全產(chǎn)生于縮分和從分析試樣中抽取少量檢驗用試樣的過程中,影響制樣精密度和制樣偏倚的最主要的因素是縮分前樣品的均勻性、縮分后的留樣量以及縮分方法。制樣精密度(用方差Vpt表示)體現(xiàn)了隨機誤差的影響;制樣偏倚體現(xiàn)了系統(tǒng)誤差的影響。本制樣方法規(guī)定的制樣程序可使以灰分或水分表示的制樣和化驗方差Vpt達到0.10以下,不存在制樣偏倚。
5.設(shè)備和工具
5.1縮分用設(shè)備
5.1.1二分器

二分(見圖2)由2組相對交叉排列的格槽及接收器組成，兩側(cè)格槽數(shù)相等,每側(cè)至少8個格槽。格槽開口尺寸至少為被縮分物料標(biāo)稱最大粒度的3倍,且不小于5mm;格槽對水平面傾斜度至少為60°。

圖1二分器示意圖

說明:
1一格槽
2一支架
3一接收器。
5.1.2旋轉(zhuǎn)樣品縮分器

旋轉(zhuǎn)樣品縮分器(見圖2)應(yīng)有一可調(diào)節(jié)的進料裝置,使樣品被縮分時縮分器至少旋轉(zhuǎn)20次。

圖2旋轉(zhuǎn)樣品縮分器示意圖

說明:
1—供料2—放料門;3—下料溜槽;
4—選裝接料器;
5—電機;6—轉(zhuǎn)盤。
5.1.3鏟鍬和鏟勺

平底鏟鍬（見圖3)和鏟勺（見圖4)，有足夠高度的邊以防止樣品滾落，開口寬度至少為被處理樣品標(biāo)稱最大粒度的3倍。

圖3平底鏟鍬示意圖

圖4鏟勺示意圖

說明：
d—樣品標(biāo)稱最大粒度。
5.2破碎設(shè)備
5.2.1破碎機的基本要求
破碎設(shè)備在整個處理過程中應(yīng)能使因樣品發(fā)熱和空氣流動而產(chǎn)生的水分損失降至最低，能避免粉塵損失和金屬污染；并容易清掃。為此，破碎機盡可能低速運轉(zhuǎn)，其切割表面應(yīng)不含有待測元素。
5.2.2粗切割破碎機
粗切割破碎機用于將固體生物質(zhì)燃料破碎至約30mm粒度并具備疏松樣品的功能。
5.2.3中切割破碎機
中切割破碎機用于將約30mm粒度的固體生物質(zhì)燃料破碎至小于6mm或更小。
5.2.4細切割破碎機或粉碎機
用于將約小于6mm粒度的固體生物質(zhì)燃料破碎至小于1mm或更小。
最終破碎粒度主要依賴于生物質(zhì)燃料的種類和需進行的試驗項目。
5.2.5斧子
用于切割大木料或粗物料到最大30mm厚或合適的尺寸，以便能用粗切割破碎機進一步處理。
5.2.6手鋸
用于割鋸大木料或粗物料到最大30mm厚或合適的尺寸，以便能用粗切割破碎機進一步處理。
因鏈鋸上的鏈油可能污染樣品，不能使用。機械鋸不能用于破碎，以避免由摩擦熱引起樣品的水分損失。
5.3篩子
篩孔孔徑為30mm,6mm、1mm,0.5mm和0.2mm的篩子。需要時配備100mm,50mm和10mm的篩子。
5.4嚴密容器
用于存儲全水分試樣和分析試樣的容器。
5.5鼓風(fēng)干燥箱
溫度可控制在40℃一45℃和（105±2)℃，帶鼓風(fēng)。
5.6天平
稱量精密度達樣品質(zhì)量的0.1%的天平。
5.7臺秤或磅秤
稱量精密度達樣品質(zhì)量的0.1%。
6.縮分
6.1樣品縮分后的最小試樣量

表1給出了每一縮分階段應(yīng)保留的最小樣品質(zhì)量，它主要取決于物料的標(biāo)稱最大粒度和容積密度。標(biāo)稱最大粒度可通過篩分試驗確定，容積密度的測定方法見附錄C，部分物料的初始容積密度參見附錄D。除了表1中說明的最小質(zhì)量之外，還應(yīng)保證縮分后的樣品量能滿足實際試驗的需要。

6.2樣品縮分方法
6.2.1堆錐四分法
適用于能用平底鏟鍬操作處理的物料，如鋸屑和木片等；適合于將這些物料制備到約1kg的分樣。

將全部合成樣品置于清潔并堅硬的表面上。鏟起樣品形成一個錐堆，放每一鍬樣品到上一鍬樣品的堆錐尖上，生物質(zhì)燃料沿錐堆所有的錐面向下滾落，使顆粒平均分布。重復(fù)操作3次，每次形成一個新的錐堆。對于第3次形成的錐堆，將其從上到下逐漸拍平或攤平成一個厚度適當(dāng)和直徑均勻的扁平堆。然后將十字分樣板插人扁平堆的正中間，壓至底部，扁平堆被分成4個相等的扇形體。棄掉相對的兩個扇形體，另兩個扇形體留下繼續(xù)下一步制樣。重復(fù)堆錐和四分過程，直到得到所需量的分樣。堆錐四分法示意圖見圖5。

圖5堆錐四分法

6.2.2二分器法
適用于能通過二分器而不發(fā)生橋接現(xiàn)象的物料，不適用于禾草、樹皮或其他包含細長顆?；蚝軡竦奈锪?。脆性物料應(yīng)小心處理，防止細粉物料的產(chǎn)生。
縮分時，應(yīng)使試樣呈柱狀沿二分器長度來回擺動供人格槽。供料要均勻并控制供料速度，勿使試樣集中于某一端，勿使橋接現(xiàn)象出現(xiàn)而導(dǎo)致格槽阻塞。當(dāng)縮分需分幾步或幾次通過二分器時，各步或各次通過后，
應(yīng)交替地從兩側(cè)接收器中收取留樣。
6.2.3條帶混合法
適用于所有物料（當(dāng)需將樣品縮分成很少的實驗室樣品時它是一個方便的方法）。
將全部樣品置于清潔并堅硬的表面上并用平底鏟鍬混勻。在條帶的兩端放置垂直板。用鍬沿著條帶的長度盡可能均勻地從一端到另一端和從兩邊散布樣品。條帶的長度與寬度比應(yīng)不小于10:1。從平均分割條帶的位置上至少取20個子樣形成一個實驗室樣品。插人兩個平板到條帶中，取出兩平板之間的全部物料。每次插人兩平板間的距離應(yīng)相同，以使每個子樣含有相同質(zhì)量的物料。兩平板間的距離應(yīng)恰當(dāng)選擇（通常應(yīng)不小于

標(biāo)稱最大粒度的3倍），以便用該方法能得到所需量的實驗室樣品。條帶混合法示意圖見圖6。

圖6條帶混合法

說明：
1—字樣
2—取樣框
3—邊板
6.2.4棋盤法
適用于鋸屑和其他能用鏟勺處理的小顆粒樣品。

將全部樣品置于清潔并堅硬的表面上并用鏟勺混勻。用鏟勺將樣品散布成長方形堆，堆的厚度不超過物料標(biāo)稱最大粒度的3倍，用鏟勺在長方形堆的表面上輕輕劃線，分割出不少于20個部分。用鏟勺和擋板從20個部分中的每一部分取子樣，每次取樣鏟勺都插人到堆的底部。結(jié)合子樣到所需量的試樣。棋盤法示意圖見圖7。

圖7棋盤縮分法

6.2.5旋轉(zhuǎn)縮分器法
適用于機械化縮分不發(fā)生橋接現(xiàn)象的物料。
7.制樣程序
7.1初始樣品縮分
如果實驗室樣品的初始質(zhì)量超過了表1所給出的最小質(zhì)量，可用第6章規(guī)定的方法之一進行縮分。
也可全部破碎至小于30mm后再縮分。需要時，縮分前稱量并記錄實驗室樣品質(zhì)量MS,1。
7.2預(yù)干燥
預(yù)干燥是為了使后續(xù)的制樣過程順利進行和減小生物活性。
所有樣品應(yīng)攤平在稱量盤中，為便于干燥，其厚度盡可能小，然后采用以下一種方式進行預(yù)干燥：
a)在室溫下放置至少24h-48h，以使它們達到與實驗室的溫度和濕度的近似平衡狀態(tài)，可以順利進行后續(xù)制樣程序。
b)在40℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥至少16h-24h，以使它們較快達到與實驗室的溫度和濕度的近似平衡狀態(tài)，可以順利進行后續(xù)制樣程序。
c)在105℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥至少3h-6h，以使它們更快達到與實驗室的溫度和濕度的近似平衡狀態(tài)，可以順利進行后續(xù)制樣程序。

如果需要記錄預(yù)干燥期間的水分損失，應(yīng)在預(yù)干燥前后稱量樣品質(zhì)量，按式（1)計算預(yù)干燥過程中的水分損失（結(jié)果計算到小數(shù)點后一位）：

用經(jīng)過預(yù)干燥的試樣測定全水分時，應(yīng)按GB/T 28733中的規(guī)定對全水分側(cè)定結(jié)果進行這一水分損失補正。
7.3制備樣品到小于30mm。
破碎大于30mm的樣品，使之全部通過30mm篩，混合所有樣品。用第6章規(guī)定的縮分方法之一縮分樣品?？s取樣品的質(zhì)量應(yīng)符合表1中的規(guī)定?？上瓤s取1000g-1500g作為全水分樣，封存在密閉容器中。再縮取至少300g或500g或1000g（見表1)作為其他項目試樣，按7.2規(guī)定的程序預(yù)干燥后進行下一步制樣程序。
7.4制備樣品到小于6mm
破碎大于6mm的樣品，使之全部通過6mm篩，混合所有樣品。用第6章規(guī)定的縮分方法之一縮取試樣和存查樣，縮取的樣品質(zhì)量應(yīng)符合表1中的規(guī)定。存查樣量除滿足表1的規(guī)定外，還應(yīng)滿足檢驗項目的需要，必要時，應(yīng)增加留樣量。
將縮取的試樣攤平到稱量盤中，在實驗室環(huán)境下或在40℃干燥箱中放置一定時間進行干燥，干燥時間根據(jù)樣品的干燥程度和環(huán)境濕度確定，通常于40℃下干燥4h可保證下一步制樣粒度達到要求。
7.5制備樣品到小于0.5mm或小于1mm
將小于6mm的樣品用細碎設(shè)備破碎至小于0.5mm，使之全部通過0.5mm篩，混勻所有樣品。放置一定時間，使之達到空氣干燥狀態(tài)后裝瓶。遇特殊樣品，不能破碎至全部通過0.5mm篩時，應(yīng)全部通過1mm篩。
細碎過程中，應(yīng)采用少量多次的原則，每次人料的樣品質(zhì)量一般宜控制在50g以下，并將破碎時間控制在使制備的分析試樣粒度滿足要求所需的最短時間內(nèi)，防止時間過長產(chǎn)生過多的熱量。如果物料含有種子或谷粒，它們可能會在破碎機中旋轉(zhuǎn)或粘在篩子上。同樣，含有禾草的物料，某些禾草可能留在篩子上。破碎完成后檢查破碎機。人工破碎未過篩的物料至全部過篩，并加人這些物料到分析試樣中。
8.樣品的儲存和標(biāo)識
試樣應(yīng)保存在嚴密容器中。每一裝有試樣的容器都應(yīng)貼有帶唯一性標(biāo)識和樣品種類等信息的標(biāo)簽。