1題目：煤的全硫含量的測定 GB/T214—2008 （庫侖積分法）

2目的：測定煤中的全硫的含量

3儀器：

3.1 電子天平：JF1004型 感量 0.0001g。

3.2 WDL-6000B型微機快速 測硫儀：單片機、微型打印機、高溫爐、電解池、攪拌裝置、空氣凈化裝置、自動送樣裝置和溫度控制裝置。

4試劑和材料

4.1 三氧化鎢（HG 10—1129）

4.2 變色硅膠（工業品）

4.3 電解液：碘化鉀（GB/T1272）溴化鉀（GB/T649）各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml溶于250~300ml的蒸餾水中。

5實驗步驟

5.1 啟動計算機，待系統穩定至桌面狀態。

5.2 啟動WDL-6000B微機快速測硫儀，調節升溫電流大小（約5~8A）,使溫度升至1150±5℃。計算機顯示溫度值。升溫時間約30—45分鐘。

5.3 關閉二通閥，將電解液置入電解池內，然后打開二通閥，調節氣流量為0.8—1L/min。

5.4 調節攪拌轉速，以攪拌指將氣泡攪拌均勻為宜（約500r/min）。

5.5 按“開電解”打開電解開關，使電解指示為綠色。

5.6 稱取50±0.5mg 0.2mm粒度的空氣干燥基煤樣。在瓷舟中平攤均勻，表面覆蓋一層三氧化鎢。（三氧化鎢起崔化作用以使煤樣充分燃燒，另外可防止煤樣爆燃，以免煤樣燃燒產生的煤灰被氣流帶到電解池）。

5.7 輸入試樣編號、質量。按“添加”。

5.8 將瓷舟放在石英舟上，按“啟動”，自動將煤樣由初始位置送到預熱位置（500℃）并等待微機發出定時45秒到的信號立即自動送到高溫區（1150℃），5分15秒結束整個試驗過程。并返回到起始位置。

5.9 微機自動顯示測量結果。

5.10以上步驟同一煤樣連續兩次所得的結果取平均值為檢測結果。如果當兩個檢測結果的誤差超過GB/T214—1996允許范圍，本次檢測試驗失效并做相應的檢查，重做實驗。

WDL-6000B微機快速測硫儀

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